Influence des paramètres de mise en œuvre : température et temps de chauffe sur l’adhésion de la colle de peau

Maylis de CHEVIGNY^[1], Océane DOUMERGUE^[2], Alexie LANTENOIS^[3]

La colle de peau est une colle protéique, produit de la dénaturation du collagène. Cette colle animale est commercialisée sous forme de paillettes, de grains ou de plaquettes et peut donc être facilement préparée à une concentration précise. La colle de peau est traditionnellement utilisée en conservation-restauration, notamment lors du traitement des supports toiles des peintures pour l’élaboration de la colle de pâte en vue d’un rentoilage. Cette colle, communément utilisée en quantité dans les ateliers de restauration, nécessite d’être appliquée liquide et chaude^[4]. Ainsi, pour qu’elle soit toujours prête à être utilisée, les pratiques d’atelier consiste à maintenir la colle en chauffe au bain-marie toute la journée afin qu’elle reste liquide. Elle peut également être chauffée plusieurs fois ainsi que réfrigérée.

La colle de peau est constituée d’une macromolécule de trois chaînes d’acides aminés (glycine-proline-hydroxyproline) liées entre elles par des liaisons hydrogène. Sa mise en œuvre au bain-marie induit une dénaturation des protéines par la chaleur (point de fusion : 30°C)^[5] qui permet de désassembler la structure en triple hélice du collagène. C’est ainsi que la colle devient liquide. Lors de leur refroidissement, les molécules de collagène tendent à reprendre leur forme initiale. On constate cependant que, sous l’effet des molécules d’eau apportées lors du gonflage de la colle avant chauffage, elles évoluent en un réseau tridimensionnel : les molécules d’eau emprisonnées à l’intérieur des molécules de collagène créent un système réticulé qui présente les propriétés d’un gel^[6]. On comprend que les pratiques d’atelier impliquent des conditions de dénaturation du collagène variables et difficiles à contrôler. Les variations de température de chauffe ainsi que la variabilité des durées de cuisson pourraient modifier les propriétés adhésives de la colle, et donc produire des effets sur l’intervention de conservation-restauration.

Les propriétés des colles protéiques et leurs modes d’application sont largement documentés^[7]. Il a notamment été montré que la manière de l’extraire ainsi que l’âge et la provenance de l’animal ont un impact sur les capacités adhésives de la colle, et qu’une colle maintenue à forte température se dégrade^[8]. Néanmoins, peu d’études ont été entreprises sur les effets des paramètres de préparation de la colle. Une enquête^[9] réalisée en 1990 la variation des propriétés des colles animales en fonction de leur préparation. Sur la base d’un pH neutre et d’une cuisson de 10 heures à 65 °C, l’étude documente les variations de pH, de viscosité et de tension de surface. Cette expérimentation montre que la colle de peau cuite 10 heures présente des propriétés similaires à la colle témoin [annexe 1], et confirme que les propriétés physiques et mécaniques des adhésifs à base de collagène peuvent varier considérablement en fonction du type de colle et de son mode de préparation.

Méthodologie et expérimentation

L’étude dont nous rendons compte ici s’est attachée à déterminer l’influence, sur la résistance au cisaillement de la colle de peau, des deux paramètres principaux que sont la durée et la température de chauffe. Elle repose sur la constitution de deux lots d’éprouvettes : le premier étant soumis à une température de chauffe fixe avec variation de la durée de cuisson, le second lot étant soumis à une durée de chauffe fixe accompagné d’une variation de température [tableau 1].

La colle testée est la colle de peau de lapin en cube du fabricant Kremer^®, dont la fiche technique [annexe 2] préconise une cuisson au bain-marie entre 50 et 60°C, et indique une résistance à l’enfoncement de 340 à 360 degrés Bloom, soit une importante capacité cohésive. La résistance à la traction de la colle de peau est par ailleurs d’environ 39 mégapascal^[10] – sans toutefois qu’aucune concentration ne soit précisée. Aussi avons-nous opté pour une concentration en fonction du matériel disponible pour les tests mécaniques, en l’occurrence un pourcentage massique de 0,5 %. Pour préparer cette colle, l’extrait sec en cube est préalablement mis à gonfler dans de l’eau déminéralisée. Le cube imprégné est ensuite chauffé au bain-marie selon les paramètres sélectionnés.

Afin de respecter nos paramètres, il était nécessaire de mettre en œuvre une cuisson à température constante et contrôlée. Différents procédés de bain-marie fréquemment utilisés en atelier – sur plaque à induction, sur plaque électrique ou au moyen d’un chauffe-colle –ont été testés en ce sens. Ayant constaté que les « données constructeur » ne correspondent pas aux températures réelles de chauffe, et que les températures obtenues fluctuaient au cours du temps, nous avons opté pour un agitateur magnétique chauffant. De ce dernier, nous n’avons utilisé que la fonction de chauffe, qui garantit le maintien d’une température relativement stable, variant de 3 °C en plus ou en moins que la température affichée (soit une marge d’imprécision de 6 °C).

Une éprouvette [figure 1] est constituée de deux lames de verre collées entre elles par un film de colle de peau sur une surface de 10 cm². Chaque lame de verre est munie d’un support de suspension en laiton, collé au moyen d’une colle époxy bi-composant^[11] compatible verre-métal et à forte résistance mécanique. Pour réaliser une éprouvette, la colle est mise en chauffe au bain-marie selon les paramètres définis. Il faut ensuite se munir de deux lames de verres déjà dotées de leur support de suspension et sur lesquelles ont été tracées la surface de collage de 10 cm² grâce à un gabarit de traçage. La surface de collage est nettoyée à l’éthanol. Une fois prête, la colle est appliquée encore chaude en une seule couche, au pinceau, sur la surface de collage. L’action est effectuée par une même personne afin d’assurer une reproductibilité du geste. Une autre personne s’occupe du positionnement des deux lames de verre, tandis que la dernière personne effectue le serrage au moyen d’une pince. Les éprouvettes sont desserrées après 24 heures minimum. 9 pots de colle ont été préparés afin d’obtenir 3 éprouvettes par paramètre, soit un total de 27 éprouvettes.

Dans le but de correspondre à une situation réelle de sollicitation du joint de collage, les éprouvettes sont soumises à une contrainte mécanique. L’adhérence de la colle de peau est évaluée au moyen d’un test de cisaillement à la rupture [figure 2]. L’éprouvette est placée sur un châssis, son système de suspension inférieure est muni d’un crochet en S et d’un sac. Deux opérateurs remplissent progressivement le sac par pallier de 500 grammes. Ainsi, l’éprouvette est contrainte à une augmentation de masse jusqu’à rupture du joint de collage. La masse à la rupture de chaque éprouvette est relevée dans un tableur.

Résultat et discussion

Pendant l’expérience, les éprouvettes ont toutes cédé au niveau du joint de colle. Deux lames de verre ont été brisées par le choc de leur chute après la rupture, ce que confirment les vidéos des expériences prises en ralenti. Toutes les données sont donc exploitables, en dépit de certaines valeurs aberrantes.

Pour le lot d’éprouvettes où le temps de chauffe était modifié et la température fixe [figure 3], on note que pour 30 minutes la moyenne de masse à la rupture est de 7,7 kg, avec des valeurs dispersées. Pour 1 heure, la moyenne de la charge maximale supportée est de 8 kg, mais il s’agit des échantillons avec l’écart type le plus important du fait d’une valeur qui pourrait être considérée comme aberrante. Les données pour 2 heures de chauffe sont très rapprochées, avec une masse moyenne à la rupture de 8,3 kg. Les échantillons soumis à 4 et à 6 heures de chauffe présentent des valeurs moyennement espacées, et des moyennes respectives de masse à la rupture de 13,8 et 10,7 kg. Enfin, on observe une très faible dispersion des valeurs pour les échantillons chauffés durant 8 heures, qui ont supporté en moyenne une charge de 15,3 kg.

Pour le second lot d’éprouvettes où la température de chauffe était modifiée et le temps de chauffe fixe [figure 4], on remarque qu’ à 40 °C la moyenne de la masse à la rupture est de 12,2 kg, avec une dispersion des valeurs marquées. Les données obtenues à 60 °C sont communes aux deux expériences : la moyenne de la charge maximale supportée est de 8 kg, avec une grande dispersion des valeurs. À 80 °C et à 100 °C, les écarts types sont plus faibles avec des moyennes respectives de masse à la rupture de 9 kg et 4,8 kg.

Nous interprétons le fait que plus la masse à la rupture est élevée, plus la résistance au cisaillement du joint de colle est importante.

Les valeurs moyennes relatives au temps de chauffe présentent une légère tendance ascendante avec l’augmentation de la durée de chauffe de la colle, ce qui incite à déduire que plus la colle est chauffée longtemps, plus sa résistance au cisaillement augmente. Il ne s’agit cependant que d’une tendance légère établie à partir de valeurs dont l’écart type n’est pas négligeable– et que les informations extraites d’autres expériences mentionnées par Nanke Schellmann^[12] ne recoupent pas. Nos résultats pourraient s’expliquer par une légère modification de la concentration, du fait de l’évaporation de l’eau, lors d’une longue durée de cuisson – il est à noter que les couvercles employés lors de la chauffe n’étaient pas parfaitement étanches. A minima, il est possible de déduire de ces résultats qu’un long temps de chauffe lors de la préparation d’une colle de peau n’a pas d’effet néfaste sur la bonne tenue au cisaillement du joint de colle.

Le graphique restituant les résultats de variations de la température de chauffe indique une tendance à la diminution de la résistance au cisaillement de la colle parallèlement à l’augmentation de la température, ce qui suggère qu’une colle chauffée à forte température possède une résistance au cisaillement plus faible qu’une colle chauffée à basse température. L’incertitude des données (importance de l’écart type) concernant les éprouvettes chauffées à 60 °C ne permet cependant pas de conclure de manière certaine.

Plusieurs limites de notre protocole expérimental interdisent d’ailleurs de tirer des conclusions définitives quant à l’influence de la température et du temps de chauffe de la colle de peau lors de sa préparation, et n’autorisent qu’à observer des tendances qui mériteraient d’être confirmées par des essais supplémentaires. Considérant le temps imparti, l’expérience a été limitée en nombre d’éprouvettes et de tests. La faible reproductibilité de l’expérience, limitée à trois éprouvettes pour chaque combinaison de paramètres, a donné des résultats parfois très dispersés que nous avons été contraints de conserver. Une quantité d’éprouvettes plus conséquente aurait permis d’écarter les valeurs aberrantes. Dans la majorité des cas, les écarts types obtenus s’avèrent trop importants pour être significatifs.

Par ailleurs, certaines difficultés liées à la préparation des échantillons ont pu influencer nos résultats. Le matériel à disposition pour chauffer la colle au bain marie ne permettait pas l’obtention d’une température parfaitement constante. Malgré une surveillance régulière, nous avons observé des variations de plus ou moins 3 °C par rapport à la valeur désirée, soit jusqu’à 6 °C de variation au cours du cycle de chauffe. La colle a été appliquée à la main sur les lames de verre : bien qu’effectué par un expérimentateur unique, ce geste est difficilement reproductible de manière identique. Enfin, le système mis en place pour réaliser le test de cisaillement est un dispositif d’atelier qui n’offrait pas la possibilité d’augmenter de manière continue la charge imposée au système. Les sachets de 500 g étaient déposés dans le sac accroché au bas de l’échantillon à une allure la plus régulière possible afin de s’approcher des conditions idéales, mais le léger choc et le balancement du sac tantôt un côté tantôt de l’autre selon l’expérimentateur qui déposait le sachet ont pu créer des contraintes supplémentaires non mesurables. Cette succession d’approximation cumulée peut expliquer l’imprécision des résultats obtenus.

Afin de confirmer les tendances qui apparaissent dans nos résultats, la présente étude demande donc à être poursuivie en veillant à limiter ces facteurs d’erreur. Cela nécessiterait en premier lieu de prévoir au minimum cinq éprouvettes par couple de paramètres. En second lieu, l’expérience devrait être effectuée avec du matériel de laboratoire pour garantir plus de précision lors de la préparation de la colle et lors des mesures de résistance au test de cisaillement. L’expérience pourrait également être approfondie, par exemple en conjuguant plusieurs facteurs extrêmes (très haute température sur une très longue durée) et en soumettant les éprouvettes à d’autres tests mécaniques : arrachement, traction et fluage. Enfin, d’autres paramètres mériteraient d’être pris en compte et mesurés. La concentration étant en lien direct avec la viscosité, il serait intéressant de mesurer durant la chauffe la modification de la viscosité à l’aide d’un viscosimètre. La viscosité augmentant également lorsque le pH de la colle s’éloigne de son point isoélectrique, la mesure des variations de pH et de leur influence sur les propriétés de la colle justifierait une étude à elle seule.

Conclusion

Cette étude a pour origine une question qui se pose régulièrement dans les ateliers, à savoir « Une colle est-elle moins bonne lorsqu’elle est trop cuite ? », et vise à éclairer une pratique d’atelier courante qui consiste à mettre à chauffer la colle dès le matin pour une utilisation tout au long de la journée. S’il ne nous est pas possible de trancher cette question et informer cette pratique de manière définitive, il a tout de même été possible d’observer une tendance : une forte température de chauffe de la colle, lors de sa préparation, engendrerait une diminution de sa résistance au cisaillement. Le temps de chauffe, quant à lui, ne semble pas influer de façon significative sur cette résistance de la colle dès lors que la température préconisée est respectée – notons cependant, à l’inverse de bien des pratiques courantes, que nous avions couvert nos pots de colle pendant l’expérience pour éviter une évaporation trop importante qui aurait modifié la concentration de la solution. Ces tendances sont à mettre en lien avec les observations de l’étude de Haupt, Dyer et Hanlan^[13].

Ainsi, les pratiques d’atelier peuvent perdurer : sous réserve de contrôler la température et de surveiller l’évaporation, il ne semble pas préjudiciable de continuer à laisser la colle chauffer toute la journée. Par ailleurs, notre protocole a permis de constater que les appareils utilisés dans les ateliers présentent une grande différence entre la valeur affichée par le variateur et la température de chauffe effective. Il est souhaitable de vérifier la température réelle de chauffe avec un thermomètre.

En définitive, cette étude a permis de mieux connaître le comportement de la colle, le matériel d’atelier, et de prendre la bonne habitude de questionner les anciennes pratiques d’atelier pour mieux adapter et éprouver notre exercice de la profession.

Remerciements

Nous tenons à remercier pour leur encadrement de cette expérimentation : Sandie Le Conte (laboratoire de recherche de l’Institut national du patrimoine), Véronique Rouchon (Centre de recherche sur la conservation des collections) et Éléonore Kissel (musée du quai Branly – Jacques-Chirac), et plus particulièrement Elsa Perruchini et Chloé Ranchoux pour leur conseil et leur accompagnement. 

Annexes

Annexe 1

Annexe 2

 

^[1] Élève restauratrice, spécialité peinture, promotion 2019-2024, département des Restaurateurs de l’Institut national du patrimoine.

^[2] Élève restauratrice, spécialité mobilier, promotion 2019-2024, département des Restaurateurs de l’Institut national du patrimoine.

^[3] Élève restauratrice, spécialité peinture, promotion 2019-2024, département des Restaurateurs de l’Institut national du patrimoine.

^[4] Pierre GARCIA, Le Métier du peintre. Abrégé d’atelier, Paris, Dessain et Tolra, 1990.

^[5] Jane L. DOWN (dir.), Adhesive Compendium for conservation, Ottawa, Canadian Conservation Institute, 2015.

^[6] Alice GRIMAT, « Colles et adhésifs », cours 2A du module « Matériaux de conservation » dispensé au CRC / INP, 2021.

^[7] Nanke C. SCHELLMANN, « Animal glues. A review of their key properties relevant to conservation », Studies in conservation, vol. 52, suppl. 1, 2007, p. 55-66.

^[8] Charles Velson HORIE, Materials for conservation. Organic consolidants, adhesives and coatings, Amsterdam, Butterworth-Heinemann, 2010, p. 228-234.

^[9] Margaret HAUPT, Deborah DYER & Jim HANLAN, « An investigation into three animal glues », The Conservator, vol. 14, n^o 1, 1990, p. 10-16.

^[10] Jane L. DOWN (dir.), Adhesive Compendium for conservation, p. 44.

^[11] Araldite^® rapide.

^[12] Nanke C. SCHELLMANN, « Animal glues. A review of their key properties relevant to conservation », Studies in conservation, vol. 52, suppl. 1, 2007, p. 55-66.

^[13] Margaret HAUPT, Deborah DYER & Jim HANLAN, « An investigation into three animal glues ».

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